体外培育牛黄

  本品以牛科动物牛Bos taurus domesticus Gmelin 的新鲜胆汁作母液,加入去氧胆酸、胆酸、复合胆红素钙等制成。

  【性状】本品呈球形或类球形,直径0.5~3cm。表面光滑,呈黄红色至棕黄色。体轻,质松脆,断面有同心层纹。气香,味苦而后甘,有清凉感,嚼之易碎,不粘牙。

  【鉴别】(1)取本品粉末少量,用清水调和,涂于指甲上, 能将指甲染成黄色。

  (2)取本品粉末少许,用水合氯醛试液装片,不加热,置显微镜下观察:不规则团块由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成,稍放置,色素迅速溶解,并显鲜明金黄色,久置后变绿色。

  (3)取本品粉末少量,加三氯甲烷1ml,摇匀,再加硫酸与浓过氧化氢溶液(30%)各2滴,振摇,溶液即显绿色。

  (4)取本品粉末0.1g,加盐酸1ml和三氯甲烷10ml,充分 振摇,混匀,三氯甲烷液呈黄褐色,分取三氯甲烷液,加氢氧化钡试液5ml,振摇,即生成黄褐色沉淀。分离除去水层和沉淀,取三氯甲烷液约1ml,加醋酐1ml与硫酸2滴,摇匀,放置,溶液呈绿色。

  (5)取本品粉末10mg,加三氯甲烷20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品、去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则 0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G 薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂, 展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  【检查】水分 不得过9.0%(通则0832第二法)。

  游离胆红素 取本品细粉10mg,精密称定,置5ml量瓶中,加三氯甲烷4ml,微温,放冷,加三氯甲烷至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在453nm 波长处测定吸光度。吸光度不得过0.70。

  【含量测定】胆酸 取本品细粉0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液25ml,蒸干,残渣加20%氢氧化钠溶液10ml,加热回流2小时,冷却,加稀盐酸19ml调节pH值至酸性,用乙酸乙酯提取4次(25ml、25ml、20ml、20ml),乙酸乙酯液均用同一铺有少量无水硫酸钠的脱脂棉滤过,滤液合并,回收溶剂至干,残渣用甲醇溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含0. 48mg的溶液,作为对照品溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,精密吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl与3μl,分别交叉点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸丁酯-冰醋酸-甲酸(8:4:2:1)为展开剂,展距14~17cm,取出,晾干,喷以30%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,取出,在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板,周围用胶布固定,照薄层色谱法(通则0502薄层色谱扫描法)进行扫描,波长:λs = 380nm,λR = 650nm,测量供试品吸光度积分值与对照品吸光度积分值,计算,即得。

  本品按干燥品计算,含胆酸(C24 H40O5)不得少于6.0%。

  胆红素 对照品溶液的制备 取胆红素对照品10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度, 摇匀,即得(每1ml中含胆红素10μg)。

  标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、 4ml、5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0. 1g,加盐酸,1.5ml与水适量使成100ml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至 100ml,置冰箱内保存。临用时取甲液10ml与乙液0.3ml,混匀)1ml,摇匀,在15~20°C的暗处放置1小时,以相应的试剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标准曲线。

  测定法 取本品细粉约10mg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷-乙醇(7:3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,转移至100ml棕色量瓶中,容器用少量上述混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读岀供试品溶液中含胆红素的重量 (mg),计算,即得。

  本品按干燥品计算,含胆红素(C33 H36 N4O6)不得少于 35.0%。

  【性味与归经】甘,凉。归心、肝经。

  【功能与主治】清心,豁痰,开窍,凉肝,息风,解毒。用 于热病神昏,中风痰迷,惊痫抽搐,癫痫发狂,咽喉肿痛,口舌生疮,痈肿疔疮。

  【用法与用量】0.15~0.35g,多入丸散用。外用适量, 研末敷患处。

  【注意】孕妇慎用;偶有轻度消化道不适。

  【贮藏】密闭,遮光,防潮,防压,室温保存。

  附:1.去氧胆酸质量标准

  去氧胆酸

  本品由牛胆汁经提取、加工制成。

  〔性状〕 本品为白色的结晶性粉末。气微,味微苦。

  本品易溶于冰醋酸和乙醇,不溶于水。

  〔鉴别〕 取本品10mg,加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  〔检查〕 干燥失重 取本品,在105°C干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

  炽灼残渣 不得过0.2%(通则0841)。

  〔含量测定〕 取本品约0. 5g,精密称定,加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)60ml,置水浴中加热使溶解,冷却,加酚酞指示液数滴及新沸过的冷水20ml,用氢氧化钠滴定液 (0.1mol/L)滴定,近终点时加新沸过的冷水100ml,继续滴定至终点。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于39. 26mg 的去氧胆酸(C24 H40O4)。

  本品按干燥品计算,含去氧胆酸(C24 H40O4)不得少于 95.0%。

  〔用途〕 体外培育牛黄的原料。

  〔贮藏〕 密封。

  2.胆酸质量标准

  胆 酸

  本品由牛、羊胆汁或胆膏经提取、加工制成。

  〔性状〕 本品为白色的结晶性粉末。气微,味苦。

  〔鉴别〕 取本品10mg,加乙醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品,加乙醇制成每1ml含2mg的溶液, 作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以异辛烷-乙酸乙酯-冰醋酸(15:7:5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  〔检查〕 干燥失重 取本品,在105°C干燥4小时,减失重量不得过0.5%(通则0831)。

  炽灼残渣 不得过0.2%(通则0841)。

  〔含量测定〕 取本品约0.4g,精密称定,置250ml锥形瓶中,加水20ml和乙醇40ml,用表面皿覆盖,置水浴中缓缓加热使完全溶解,冷却,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0. 1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于40.86mg的胆酸(C24H40O24)。

  本品按干燥品计算,含胆酸(C24H40O24)不得少于 95.0%。

  〔用途〕 体外培育牛黄的原料。

  〔贮藏〕 密封。

  3.复合胆红素钙质量标准

  复合胆红素钙

  本品由牛胆汁、胆红素和饱和氢氧化钙溶液经加工制成。

  〔性状〕 本品为棕红色或棕黄色的粉末。味微腥。

  〔鉴别〕 取本品粉末5mg,加三氯甲烷15ml,加盐酸溶液(5→10)0. 1ml,超声处理30分钟,加三氯甲烷35ml,摇匀, 滤过,取续滤液作为供试品溶液。另取胆红素对照品,加三氯甲烷制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10:1:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  〔检查〕 水分 不得过5.0%(通则0832第二法)。

  〔含量测定〕 对照品溶液的制备 取胆红素对照品 10mg,精密称定,置100ml棕色量瓶中,用三氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀。精密量取5ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得(每1ml中含胆红素10μg)。

  标准曲线的制备 精密量取对照品溶液lml、2ml、3ml、 4ml、5ml,分别置具塞试管中,加乙醇至9ml,各精密加入重氮化溶液(甲液:取对氨基苯磺酸0.1g,加盐酸1.5ml与水适量使成100ml。乙液:取亚硝酸钠0.5g,用水溶解并稀释至100ml,置冰箱内保存。临用时,取甲液10ml与乙液0.3ml, 混匀)1ml,摇匀,在15~20°C的暗处放置1小时,以相应的试,剂为空白,照紫外-可见分光光度法(通则0401),在533nm波长处测定吸光度,以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标,绘制标 准曲线。

  测定法 取本品细粉,约10mg,精密称定,置锥形瓶中,加三氯甲烷-乙醇(7 :3)的混合溶液60ml、盐酸1滴,摇匀,置水浴上加热回流30分钟,放冷,转移至100ml棕色量瓶中,容器用少量上述混合溶液洗涤,洗液并入同一量瓶中,加上述混合溶液至刻度,摇匀。精密量取上清液10ml,置50ml棕色量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取3ml,置具塞试管中,照标准曲线的制备项下的方法,自“加乙醇至9ml”起,依法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中含胆红素的重量 (mg),计算,即得。

  本品按干燥品计算,含胆红素(C33H36 N4O6)不得少于 43.0%。

  〔用途〕 体外培育牛黄的原料。

  〔贮藏〕 密封。

在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

牡蛎

  本品为牡蛎科动物长牡蛎Ostrea gigas Thunberg、大连湾牡蛎 Ostrea talienwhanensis Crosse 或近江牡蛎 Ostrea rivularis Gould 的贝壳。全年均可捕捞,去肉,洗净,晒干。

  【性状】长牡蛎 呈长片状,背腹缘几平行,长10~50cm,高4~15cm。右壳较小,鳞片坚厚,层状或层纹状排列。壳外面平坦或具数个凹陷,淡紫色、灰白色或黄褐色;内面瓷白色,壳顶二侧无小齿。左壳凹陷深,鳞片较右壳粗大,壳顶附着面小。质硬,断面层状,洁白。气微,味微咸。

  大连湾牡蛎 呈类三角形,背腹缘呈八字形。右壳外面淡黄色,具疏松的同心鳞片,鳞片起伏成波浪状,内面白色。左壳同心鳞片坚厚,自壳顶部放射肋数个,明显,内面凹下呈盒状,铰合面小。

  近江牡蛎 呈圆形、卵圆形或三角形等。右壳外面稍不平,有灰、紫、棕、黄等色,环生同心鳞片,幼体者鳞片薄而脆, 多年生长后鳞片层层相叠,内面白色,边缘有的淡紫色。

  【鉴别】(1)本品粉末灰白色。珍珠层呈不规则碎块,较大碎块呈条状或片状,表面隐约可见细小条纹。棱柱层少见, 断面观呈棱柱状,断端平截,长29~130μm,宽10~36μm,有的一端渐尖,亦可见数个并列成排;表面观呈类多角形、方形或三角形。

  (2)取本品粉末2g,加稀盐酸15ml,即产生大量气泡,滤过,滤液用氢氧化钠试液调节pH值至10,静置,离心(转速为每分钟12000转)10分钟,取沉淀置15ml安瓿中,加6.0mol/L 盐酸10ml,150°C水解1小时。水解液蒸干,残渣加10%异丙醇-0.1mol/L盐酸溶液1ml使溶解,作为供试品溶液。另取牡蛎对照药材2g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法 (通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水-丙酮-无水乙醇-0.5%茚三酮丙酮溶液(40:14:12:5:4:4)为展开剂,展开,取出, 晾干,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  【检查】酸不溶性灰分 取本品粉末2g,置炽灼至恒重的坩埚中,炽灼至完全灰化,加入稀盐酸约20ml,照灰分测定法(通则2302)测定,不得过2.0%。

  重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则 2321原子吸收分光光度法或电感耦合等离子体质谱法)测定, 铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0. 2mg/kg;铜不得过20mg/kg。

  【含量测定】取本品细粉约0.15g,精密称定,置锥形瓶中,加稀盐酸10ml,加热使溶解,加水20ml与甲基红指示液1滴,滴加10%氢氧化钾溶液至溶液显黄色,继续多加10ml,再加钙黄绿素指示剂少量,用乙二胺四醋酸二钠滴定液 (0.05mol/L)滴定至溶液黄绿色荧光消失而显橙色。每1ml 乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于5.004mg的碳酸钙(CaCO3)。

  本品含碳酸钙(CaCO3)不得少于94.0%。

  饮片

  【炮制】牡蛎 洗净,干燥,碾碎。

  【性状】本品为不规则的碎块。白色。质硬,断面层状。气微,味微咸。

  【含量测定】同药材。

  煅牡蛎 取净牡蛎,照明煅法(通则0213)煅至酥脆。

  【性状】本品为不规则的碎块或粗粉。灰白色。质酥脆,断面层状。

  【含量测定】同药材。

  【性味与归经】咸,微寒。归肝、胆、肾经。

  【功能与主治】重镇安神,潜阳补阴,软坚散结。用于惊悸失眠,眩晕耳鸣,瘰疬痰核,癥瘕痞块。煅牡蛎收敛固涩,制酸止痛。用于自汗盗汗,遗精滑精,崩漏带下,胃痛吞酸。

  【用法与用量】9~30g,先煎。

  【贮藏】置干燥处。

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何首乌

  本品为蓼科植物何首乌Polygonum multiflorum Thunb. 的干燥块根。秋、冬二季叶枯萎时釆挖,削去两端,洗净,个大的切成块,干燥。

  【性状】本品呈团块状或不规则纺锤形,长6~15cm,直 径4~12cm。表面红棕色或红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起和细根痕。体重,质坚实,不易折断,断面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性,皮部有4~11个类圆形异型维管束环列,形成云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微, 味微苦而甘涩。

  【鉴别】(1)本品横切面:木栓层为数列细胞,充满棕色物。韧皮部较宽,散有类圆形异型维管束4~11个,为外韧型,导管稀少。根的中央形成层成环;木质部导管较少,周围有管胞和少数木纤维。薄壁细胞含草酸钙簇晶和淀粉粒。

  粉末黄棕色。淀粉粒单粒类圆形,直径4~50μm,脐点 人字形、星状或三叉状,大粒者隐约可见层纹;复粒由2~9分粒组成。草酸钙簇晶直径10~80(160)μm,偶见簇晶与较大的方形结晶合生。棕色细胞类圆形或椭圆形,壁稍厚,胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质,并含淀粉粒。具缘纹 孔导管直径17~178um。棕色块散在,形状、大小及颜色深浅不一。

  (2)取本品粉末0. 25g,加乙醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液浓缩至3ml,作为供试品溶液。另取何首乌对照药材0.25g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502) 试验,吸取上述两种溶液各,2μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上使成条状,以三氯甲烷-甲 醇(7:3)为展开剂,展至约3.5cm,取出,晾干,再以三氯甲烷-甲醇(20:1)为展开剂,展至约7cm,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。

  总灰分 不得过5.0%(通则2302)。

  【含量测定】二苯乙烯苷 避光操作。照高效液相色谱 法(通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-水(25:75)为流动相;检测波长为320nm。 理论板数按2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷峰计算应不低于2000。

  对照品溶液的制备 取2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇25ml,称定重量,加热回流30分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,静置,上清液滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于1.0%。

  结合蒽醌 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80:20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

  对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醚对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg,大黄素甲醚40μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液5ml作为供试品溶液A(测游离蒽醌用)。另精密量取续滤液25ml,置具塞锥形瓶中,水浴蒸干, 精密加8%盐酸溶液20ml,超声处理(功率100W,频率 40kHz)5分钟,加三氯甲烷20ml,水浴中加热回流1小时,取出,立即冷却,置分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器,洗液 并入分液漏斗中,分取三氯甲烷液,酸液再用三氯甲烷振摇提取3次,每次15ml,合并三氯甲烷液,回收溶剂至干,残渣加甲醇使溶解,转移至10ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,滤过, 取续滤液,作为供试品溶液B(测总蒽醌用)。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与上述两种供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  结合蒽醌含量=总蒽醌含量-游离蒽醌含量

  本品按干燥品计算,含结合蒽醌以大黄素(C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0.10%。

  饮片

  【炮制】除去杂质,洗净,稍浸,润透,切厚片或块,干燥。

  【性状】本品呈不规则的厚片或块。外表皮红棕色或 红褐色,皱缩不平,有浅沟,并有横长皮孔样突起及细根痕。切面浅黄棕色或浅红棕色,显粉性;横切面有的皮部可见云锦状花纹,中央木部较大,有的呈木心。气微,味微苦而甘涩。

  【含量测定】结合蒽醌 同药材,含结合蒽醌以大黄素 (C15H10O5)和大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0. 05%。

  【鉴别】(除横切面外)【检查】【含量测定】(二苯乙烯苷) 同药材。

  【性味与归经】苦、甘、涩,微温。归肝、心、肾经。

  【功能与主治】解毒,消痈,截疟,润肠通便。用于疮痈, 瘰疬,风疹瘙痒,久疟体虚,肠燥便秘。

  【用法与用量】3~6g。

  【贮藏】置干燥处,防蛀。

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制何首乌

  本品为何首乌的炮制加工品。

  【炮制】取何首乌片或块,照炖法(通则0213)用黑豆汁拌匀,置非铁质的适宜容器内,炖至汁液吸尽;或照蒸法(通则 0213),清蒸或用黑豆汁拌匀后蒸,蒸至内外均呈棕褐色,或晒至半干,切片,干燥。

  每100kg何首乌片(块),用黑豆10kg。

  黑豆汁制法 取黑豆10kg,加水适量,煮约4小时,熬汁约15kg,豆渣再加水煮约3小时,熬汁约10kg,合并得黑豆汁约25kg。

  【性状】本品呈不规则皱缩状的块片,厚约1cm。表面黑褐色或棕褐色,凹凸不平。质坚硬,断面角质样,棕褐色或黑色。气微,味微甘而苦涩。

  【鉴别】照何首乌项下的〔鉴别〕(2)项试验,显相同的结果。

  【检查】水分 不得过12.0%(通则0832第二法)。

  总灰分 不得过9.0%(通则2302)。

  【浸出物】照醇溶性浸出物测定法(通则2201)项下的热浸法测定,用乙醇作溶剂,不得少于5.0%。

  【含量测定】二苯乙烯苷 避光操作。

  取本品粉末(过四号筛)约0.2g,精密称定,照何首乌药材〔含量测定〕项下的方法测定。

  本品按干燥品计算,含2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(C20H22O9)不得少于0. 70%。

  游离蒽醌 照高效液相色谱法(通则0512)测定。

  色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-0.1%磷酸溶液(80: 20)为流动相;检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。

  对照品溶液的制备 取大黄素对照品、大黄素甲醍对照品适量,精密称定,加甲醇分别制成每1ml含大黄素80μg、大黄素甲醚40μg的溶液,即得。

  供试品溶液的制备 取本品粉末(过四号筛)约1g,精密,称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇50ml,称定重量,加热回流1小时,取出,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。

  测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。

  本品按干燥品计算,含游离蒽醌以大黄素(C15H10O5)和 大黄素甲醚(C16H12O5)的总量计,不得少于0. 10%。

  【性味与归经】苦、甘、涩,微温。归肝、心、肾经。

  【功能与主治】补肝肾,益精血,乌须发,强筋骨,化浊降脂。用于血虚萎黄,眩晕耳鸣,须发早白,腰膝酸软,肢体麻木,崩漏带下,高脂血症。

  【用法与用量】6~12g。

  【贮藏】置干燥处,防蛀。

在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

伸筋草

  本品为石松科植物石松Lycopodium japonicum Thunb. 的干燥全草。夏、秋二季茎叶茂盛时釆收,除去杂质,晒干。

  【性状】本品匍匐茎呈细圆柱形,略弯曲,长可达2m,直径1~3mm,其下有黄白色细根;直立茎作二叉状分枝。叶密生茎上,螺旋状排列,皱缩弯曲,线形或针形,长3~5mm,黄绿色至淡黄棕色,无毛,先端芒状,全缘,易碎断。质柔软,断面皮部浅黄色,木部类白色。气微,味淡。

  【鉴别】(1)本品茎横切面:表皮细胞1列。皮层宽广, 有叶迹维管束散在,表皮下方和中柱外侧各有10~20余列厚壁细胞,其间有3~5列细胞壁略增厚;内皮层不明显。中柱鞘为数列薄壁细胞,木质部束呈不规则的带状或分枝状,韧皮部束交错其间,有的细胞含黄棕色物。

  (2)取本品粉末1g,加乙醚15ml,浸泡过夜,滤过,滤液挥干,残渣加无水乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取伸筋草对照药材1g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(40:1)为展开剂,展开,取出, 晾干,喷以5%硫酸乙醇溶液,在105°C加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。

  【检查】水分 不得过10.0%(通则0832第二法)。

  总灰分 不得过6. 0% (通则2302)。

  饮片

  【炮制】除去杂质,洗净,切段,干燥。

  【性状】本品呈不规则的段,茎呈圆柱形,略弯曲。叶密生茎上,螺旋状排列,皱缩弯曲,线形或针形,黄绿色至淡黄棕色,先端芒状,全缘。切面皮部浅黄色,木部类白色。气微, 味淡。

  【鉴别】(除横切面外)【检查】同药材。

  【性味与归经】微苦、辛,温。归肝、脾、肾经。

  【功能与主治】祛风除湿,舒筋活络。用于关节酸痛,屈伸不利。

  【用法与用量】3~12g。

  【贮藏】置干燥处。

在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。

皂角刺

  本品为豆科植物皂荚Gleditsia sinensis Lam. 的干燥棘刺。全年均可釆收,干燥,或趁鲜切片,干燥。

  【性状】本品为主刺和1~2次分枝的棘刺。主刺长圆锥形,长3~15cm或更长,直径0. 3~1cm;分枝刺长1~6cm,刺端锐尖。表面紫棕色或棕褐色。体轻,质坚硬,不易折断。切片厚0. 1~0.3cm,常带有尖细的刺端;木部黄白色,髓部疏松,淡红棕色;质脆,易折断。气微,味淡。

  【鉴别】(1)本品横切面:表皮细胞1列,外被角质层, 有时可见单细胞非腺毛。皮层为2~3列薄壁细胞,细胞中有的含棕红色物。中柱鞘纤维束断续排列成环,纤维束周围的细胞有的含草酸钙方晶,偶见簇晶,纤维束旁常有单个或 2~3个相聚的石细胞,壁薄。韧皮部狭窄。形成层成环。木质部连接成环,木射线宽1~2列细胞。髓部宽广,薄壁细胞含少量淀粉粒。

  (2)取本品粉末1g,加甲醇10ml,超声处理30分钟,滤 过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加乙酸乙酯10ml振摇提取,取乙酸乙酯液,蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取皂角刺对照药材1g,同法制成对照药材溶液。 照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取供试品溶液5~10μl、对照药材溶液5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(9:1:0.2)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。

  饮片

  【炮制】除去杂质;未切片者略泡,润透,切厚片,干燥。

  【鉴别】同药材。

  【性味与归经】辛,温。归肝、胃经。

  【功能与主治】消肿托毒,排脓,杀虫。用于痈疽初起或脓成不溃;外治疥癣麻风。

  【用法与用量】3~10g。外用适量,醋蒸取汁涂患处。

  【贮藏】置干燥处。

在线查询结果来源于2020年版中国药典,仅供参考。